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牛可食性组织中氨丙啉 残留量的测定适用范围✦适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪中氨丙啉残留量的检测。(本实验样品采用牛肌肉、牛脂肪)参考标准:《GB-31613.1-2021食品安全国家标准牛可食性组织中氨丙啉残留量的测定液相色谱-串联质谱法和高效液相色谱法方法一》提取步骤✦牛肌肉、肝脏和肾脏:取试料2g(准确至±0.02g),加磷酸盐缓冲液10.0mL,10000r/min均质1min,8000r/min离心5min,收集上清液,残渣加磷酸盐缓冲液10.0mL,重复提取一次,合并上清液,备用。牛脂...
8-1 2022
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食品中泛酸检测基质干扰的消除泛酸又叫维生素B5,是一种水溶性维生素,化学式为C9H17NO5,它是人体必需的维生素之一,存在于所有有生命的组织里,并广泛人布于自然界中,故名泛酸。泛酸使用广泛,多数食品、保健品中均有泛酸的存在,而食品,保健品基质复杂,干扰情况也是经常出现的。可以看出,泛酸的结构中含有一个氨基,可以采用磺酸类的离子对试剂来增强其保留,从而达到与干扰的基质分离的目的。应用实例样品为一个含蛋白质、脂肪、碳水、微量元素、多种维生素、香料等的全营养特医食品,成份很杂。按国标GB5009.210-2...
7-29 2022
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案例分享 | 同时检测酸性成分与碱性成分酸碱共存的多种化合物的分离,在方法开发时,经常会出现酸保留峰型良好时,碱性成分峰型保留不理想,碱性成分保留峰型满意时,酸性成分的峰型与保留又不理想。在这种情况下,可以选择离子对试剂来增加其中酸或碱的保留,再选择合适的流动相pH值及有机相比例,使所有物质均能分离并都有良好的峰型。案例壬二酸、苦参碱的分离:色谱柱:UItimate®PolarRP,4.6×250mm,5μm。检测波长:220nm;柱温:40℃;流速:1.0mL/min;进样量:20μL。在液相色谱中,pH...
7-28 2022
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氮吹和旋转蒸发对多农残回收率的影响前言在平时做多农残中是否有遇到过回收率不稳定或者非常低的情况,固相萃取柱和洗脱条件可能并不是主要原因,浓缩的过程中的处理不当也会导致多农残的回收率降低。氮吹和旋转蒸发原理简介氮吹仪的原理:是将氮气吹入加热样品的表面进行样品浓缩;特点:省时、操作方便、容易控制,可很快得到预期的结果。一般通过将氮气吹入样品,加强周围的空气流动和升高温度可以使样品中的溶剂快速蒸发。氮气是一种惰性气体,能起到隔绝空气的作用,防止氧化。氮吹仪利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡,从而使液体挥发速度...
7-28 2022
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牛可食性组织中氨丙啉残留量的测定适用范围✦适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪中氨丙啉残留量的检测(该实验选用基质为牛脂肪)参考标准:《GB31613.1-2021食品安全国家标准牛可食性组织中氨丙啉残留量的测定液相色谱-串联质谱法和高效液相色谱法第二法高效液相色谱法》提取步骤✦称取5g样品,加入10mL乙腈,超声提取5min,5000r/min离心5min,取澄清液,残渣中加入10mL乙腈重复提取一遍,合并乙腈层,加入5mL正丙醇,50℃旋蒸至干,加入20mL磷酸盐缓冲液,待净化。净化✦SPE小柱:Welchr...
7-27 2022
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叮!您有一份色谱柱维修报告,请注意查收!当您的色谱柱出现异常,您知道其中的原因和预防方案吗?今天小编就为您带来一份色谱柱的维修报告,让我们一起来看看反相液相色谱柱的常见污染现象,查找其中的原由,并学习多种可行的预防方案。01填料污染异常表现:柱压变高,柱效变低,出峰峰形异常等。原因分析:1、中药类样品成分复杂,如前处理方式不当,则容易引起强保留成分积留在色谱柱入口端,导致色谱柱压力升高,柱效下降,峰形异常,或在色谱图中出现“鬼峰”。2、蛋白类样品积累:生物类样品易在柱头累积,导致柱压升高,柱效下降。3、其他:如胶状...
7-27 2022
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养血当归糖浆中芍药苷的测定前言✦本品为棕褐色的澄清液体;气香,味甜、微辛、苦。主要成分为当归、白芍、熟地黄、茯苓、甘草(蜜炙)、党参、黄芪、川芎。补气血,调经。用于贫血虚弱,产后体虚,萎黄肌瘦,月经不调,行经腹痛,产后血虚。参考标准✦国家药品标准草案公示稿色谱条件✦色谱柱:UItimate®Plus-C18,4.6×250mm,5μm。流动相:乙腈:0.1%磷酸水溶液=11:89;检测波长230nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。谱图和数据-特征谱图✦如果您想了解更...
7-26 2022
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水相比例在HILIC模式下对分离有何影响?HILIC模式中洗脱调整方向洗脱原理主要是极性相似相容和亲水分离分配模式,洗脱时极性强的溶剂越多,保留时间越短;出峰顺序是极性弱的先出,极性强的后出,与反相相反,因此适合保留极性强,在反相上无法保留的物质。实例CTP、ATP、GTP、UTP的分离:ATP:三磷酸腺苷GTP:三磷酸鸟苷CTP:胞嘧啶核苷三磷酸UTP:三磷酸尿苷Ultimate®AQ-C184.6*250mm5μm磷酸盐缓冲液(pH呈中性)-乙腈体系,梯度运行见下表:效果图分析:各峰分离良好,但出峰均在纯...
7-26 2022