凝胶渗透色谱柱是GPC的关键部件,使用不当或撞击跌落可能会降低柱效或造成损坏。因为测定的聚合物分子量分布范围的多变性,为匹配其分子量范围,GPC使用的柱子需要较为频繁的更换。这样可能导致色谱柱接头部位的螺纹,因多次拆卸而磨损变形。在连接或拆卸时不要用力过猛,每次上紧的程度应尽量保持一致,略加用力使其不渗漏溶剂,这样可以延长柱接头的使用寿命。
如何选择合适的凝胶渗透色谱柱:
1、根据样品的溶解性质,判断是水相还是有机相,以此选择对应的溶剂类型。尽可能选择色谱柱填充溶剂与样品溶剂相同的色谱柱,以消除色谱柱溶剂转换的需求,因为溶剂的转换会降低色谱柱的寿命;
2、选择有效分子量范围覆盖样品分子量范围的色谱柱;
3、注意单一孔径柱与混床柱的选择:
单一孔径柱用同样孔径的填料装填,更关注于某一特定的分子量范围的柱效;
混床柱用不同孔径的填料装填或称为“线性柱”,更关注于用较少的色谱柱到更宽的分子量范围;
与混床柱相比,单一孔径柱在特定分子量范围内可以提供更高的分辨率。
凝胶渗透色谱柱的拆除和保存:
完成实验分析后,缓慢将柱温箱温度降到室温。
降至室温后,要快速地用堵头将仪器上拆下的色谱柱密封好,避免柱子里面的流动相溢出。
将色谱柱放入到厂家提供的包装盒中,放置在温度变化很少的室内,恒温是较佳选择。
柱子如长期不用,隔一段时间在仪器上冲洗一下,以确保柱子内的流动相不会挥发殆尽。