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新品上市丨新一代食用油脂中合成抗氧化剂提取、净化神器
更新时间:2022-09-28 点击次数:1789
我国广泛使用的合法的油溶性合成抗氧化剂主要有4种:没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和 2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)。其作用主要是减缓食用油脂(包括含油食品中的油脂)氧化变质的速度,最大添加xian量(以油脂中的含量计)一般为200mg/kg。
目前,合成抗氧化剂的检测大多基于现行的《食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》(GB 5009.32-2016),要求须先通过特定的样品预处理技术操作,将各种合成抗氧化剂从被检测的食用油脂样品中分离提取出来后,再用液相色谱或气相色谱技术对其各自的含量进行测定。其中若采用液相色谱技术进行检测,其所对应的样品预处理技术为凝胶渗透色谱(GPC)技术和(多次液液萃取+C18固相萃取)技术。
其中GPC技术预处理效率低,每次样品预处理操作仅能处理1个样品;且单次预处理操作要消耗大量的有机溶剂;更要使用昂贵的专用仪器——凝胶渗透色谱仪,和昂贵的专用耗材——凝胶渗透色谱柱才能完成操作,成本高昂;(多次液液萃取+C18固相萃取)法操作繁琐,需要多次的人工震荡萃取、离心分层和人工吸取分层液体等操作,费时费力,易导致最终的检测结果回收率较低,重复性较差。
月旭科技新研发推出的液相色谱测定液态油脂中4种合成抗氧化剂(PG、TBHQ、BHA、BHT)——预处理专用方法包(AL-3型),从常温下呈液态的食用动植物油脂和含油食品提取的液态油脂样品中,同时提取、分离和净化这4种合成抗氧化剂,以用于液相色谱技术对这些合成抗氧化剂的检测。
尤为重要的是,本款方法包所使用的样品预处理技术进行了合规化改进,基本符合现行《食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》(GB 5009.32-2016)中固相萃取预处理技术的要求。
是对现行《食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》(GB 5009.32-2016)中固相萃取预处理技术的优化和简化,其原理与该国家标准的技术原理基本一致。且油脂称样量和最终提取液定容体积与该国标的要求一致,可直接按该国标计算公式进行结果计算。
液相检测各个抗氧化剂的回收率一般在80%~100%之间。
能去除绝大部分的油脂成分,可有效防止污染和堵塞液相色谱柱造成对仪器的损害。
1)液相色谱柱
分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm;
保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm(配不锈钢保护柱柱套)。
2)流动相
A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;
B相:含1%乙酸的乙腈;
3)梯度洗脱程序
4)流速:1.0mL/min;
5)检测波长:280nm;
6)柱温:35℃;
7)进样体积:20μL。
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