
明确实验目的
首先,我们需要明确实验的每一步到底是在做什么。其实,实验中进行的所有操作都是为了把目标物分离出来。不管是前处理提取、净化,还是配制流动相、调节比例、设置仪器参数等,目的都是提高方法对目标物的选择性。然而,每一个步骤或仪器都有自身的局限。因此,一个漂亮的色谱图,其实是多个优化措施叠加的结果。当色谱柱和检测器不能较好实现这一目标时,就需要在前处理上下功夫。
选择不同的溶剂进行提取,固然具有一定选择性,但只用溶剂提取也会带入其他杂质,说明其选择性有限。因此,提取后我们还需要将杂质去除,于是就产生了不同的萃取技术。
常见萃取前处理方式
1. 固相萃取
这是一种比较常用的净化及富集的前处理方法。其原理是通过固体吸附剂对目标物进行吸附,再通过选择性洗脱(不同洗脱液),可以去除绝大部分复杂的基质干扰。
另外,由于洗脱液多为有机溶剂,因此后续也可以进行氮气浓缩操作,富集倍数也很高。
但缺点是,固相萃取柱通常是一次性耗材,检测成本相对较高,且需要对柱进行活化、上样、淋洗、干燥、洗脱等多个步骤。当然,有条件的实验室也可使用自动或在线固相萃取设备。


