食品中N-亚硝胺类化合物的测定

适用于肉及肉制品、水产动物及其制品中N-亚硝胺的测定。（本实验样品为鱼肉、猪肉）

参考标准《GB 5009.26-xxxx食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定(征求意见稿）第二法 QuEchERS--气相色谱-质谱/质谱法》

精确称取样品10.00g置于50mL的螺口尖底离心管，加入5mL水，准确加入10mL乙腈，涡旋振荡2min，置于-20℃冰箱冷冻20min，加入陶瓷均质子1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠，涡旋振荡2min，置于冷冻离心机中，9000r/min，10℃离心5min，上清液待净化。

称取150mgPSA粉末（鱼肉）/1gPLR(猪肉等油脂多的样品）于15mL离心管中，加入5mL水涡旋振荡，立即加入5mL上清液涡旋振荡1min，置于冷冻离心机中，9000r/min，10℃离心5min。

称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管，加入净化液旋振荡2min，置于冷冻离心机中,9000r/min，10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后，上机测定。

色谱柱：WM-INOWAX 30m*0.25mm*0.25μm。

进样口温度：220℃；

升温程序：初始温度为40℃；以10℃/min升温至80℃；再以1℃/min升温至100℃；再以20℃/min升温至240℃保持2min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒流模式：1mL/min；

进样量：2μL。

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70eV；

传输线温度：250℃；

离子源温度：230℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：选择离子扫描（SIM）1；

溶剂延迟：5min。

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