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01
适用范围
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适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中乙氧酰胺苯甲酯的测定(该实验选用配合饲料)
参考标准:《农业农村部公告第316号-6-2020饲料中乙氧酰胺苯甲酯的测定 高效液相色谱法》
02
提取步骤
称取2g样品,精确至0.1mg,置于50mL离心管中,加入2mL水,准确加入20mL乙腈,涡旋1min混匀,超声提取30min,期间用手振摇数次,超声后,离心管中加入QuEChERS盐析剂,涡旋1min,于10000r/min 离心10min,取上清液,备用。
03
净化步骤
移取8mL上清液,加入QuEChERS净化剂,涡旋1min,于4000r/min离心10min。准确移取5mL上清液于15mL离心管中,在50℃下用氮气吹至近干,用5mL试样溶解液溶解,涡旋混匀,待净化。
SPE小柱:Welchrom® Alumina-N 1000mg/6mL。
活化:10mL正己烷;
上样:全部上样,弃去;
淋洗:5mL正己烷,抽干;
洗脱:6mL 甲醇,50℃氮吹至近干加入1mL甲醇溶解,过膜,待测。
04
色谱条件
色谱柱:月旭UItimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm。
流动相:乙腈水溶液;
流速:1.0mL/min;
柱温:30℃;
进样量:10μL;
波长:激发波长306nm,发射波长350nm。
05
色谱图或者加标回收率结果
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