目前我国各类食品中苯并(α)芘的检测主要是依据现行的《食品安全国家标准 食品中苯并(α)芘的测定》(GB5009.27-2016)进行的。以高效液相色谱法为检测技术,中性氧化铝柱层析技术或分子印迹技术为样品预处理技术。
由于涉及苯并(α)芘检测的食品种类大多为成分复杂的加工食品,所以如何从这些基质极其复杂的加工食品中分离提取和净化苯并(α)芘,就成为了其检测成功与否的关键。
中性氧化铝柱层析技术
国标GB5009.27-2016中的预处理技术之一的中性氧化铝柱层析技术因其操作繁琐,有机溶剂消耗量大,检测结果稳定性受填料、装填方式和人工操作熟练度的影响较大,一般很少采用此法。
分子印迹技术
使用较广泛的预处理技术是分子印迹技术,分子印迹柱虽然选择性好,但回收率受过柱流速影响较大,一般过柱流速越慢,回收率及其稳定性相对比较好,但也因此耗时较长。
分子印迹柱批次间的稳定性较差,不同批次产品间吸附性往往有一定的差异,必须对每批分子印迹柱的性能进行实验验证。
而且分子印迹柱净化效果较差,尤其针对复杂基质的样品,预处理后油脂和杂质的残留量较多,易对色谱柱和色谱仪器造成污染。
另外,更要紧的是2016版国标的应用范围中并不包含奶油类乳制品,也没有适用于奶油类乳制品的样品预处理技术,我们已验证该国标中的两种样品预处理技术均不适用于各种奶油类乳制品。
为了解决上述存在的技术难题,月旭科技针对食用油脂及制品、谷物及其制品、谷物饲料、熏烧烤肉类、熏烤水产品及奶油类乳制品(稀奶油、奶油和无水奶油)研发了一款新产品——液相色谱检测食品饲料中苯并(α)芘样品预处理专用方法包(BAP-04型)。
本方法包采用固相萃取(SPE)技术,用于液相色谱技术测定各类食品和谷物饲料中苯并(α)芘含量前,对试样中的苯并(α)芘进行分离提取和净化的样品预处理操作。
典型液相色谱检测条件
1)液相色谱柱
分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043)。
保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm, 5μm,月旭科技(柱芯货号:00808-04001;不锈钢保护柱卡套货号:00808-01101);
2)流动相:乙腈/水=88/12;
3)流速:1.0mL/min;
4)配荧光检测器,激发波长:384nm,发射波长:406nm;
5)柱温:35℃;
6)进样体积:20μL;
7)检测色谱图:
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