超高压色谱柱的安装:
(1)拆开柱包装盒,确认的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。
(2)拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。
(3)按柱管上标示的流动相流向,将入口端通过连接管与进样阀出口相连接;柱的出口与检测器连接。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止。
提高超高压色谱柱寿命的方法:
1.在进样阀后加流路过滤器,挡住来源于样品和进样阀垫圈的微粒;在流路过滤器和分析柱之间加“保护柱”,可收集堵塞柱进口的来自样品的化学“垃圾”。保护柱是易耗品,实验室中应常备。
2.避免突然变化的高压冲击;应在要求的PH值范围和柱温范围下使用,应使用不损坏柱的流动相;进样前应将样品进行必要的净化,以免进样后对色谱柱造成损伤。
3.每次工作结束后,应使用溶剂冲洗色谱柱,样品成分不要残留在柱中。
4.注意氯离子对不锈钢的腐蚀,为此去除流动相中氯离子。
5.以硅胶做基质制成的色谱柱在使用缓冲液后,须用乙酸水溶液洗涤;对氰基丙基类色谱柱,不要使用高浓度的乙腈做流动相。
6.如果入口压力增高,或峰形异常,须清洗,清洗后依然异常的,可取出柱入口端数毫米的固定相,或更换新的填料,以及更换新色谱柱。注意,清洗和取出固定相,一定要由专业技术人员操作,或在其指导下进行。