在色谱分析实验室里,有一个几乎人人皆知的默契:在做液相分析时,序列里的第一针一般不能用来定量。不管是几十万的进口品牌,还是把柱子平衡了整整两个小时,只要你敢用第一针去点样报告,仪器很可能就会用一个偏差得离谱的响应值无情地打你的脸。
这可以说是实验室里一个看似很“玄学"的规矩:第一针跑空白,或者第一针先打一针高浓度的样品做“垫底"。其实,这绝非玄学,而是仪器在不同微观维度的“冷启动"现象。




预防第一针不准,千万别指望“多平衡一会儿"。对于很多老实验员来说,可能习惯直接进样,然后舍弃第一针的数据,但更加严谨的做法是,在进任何标样和样品前,第一针一定要跑一针空白(如流动相),让进样阀和流路预热。
对于生物大分子或难缠化合物,第一针先打一针高浓度的,让色谱柱的吸附位点饱和,然后再开始正式的序列采集。另外,注意针清洗液与样品稀释剂的适配,清洗液的极性如果与样品相差过大,会加剧第一针的溶剂效应,设计合理的清洗程序是保证进样系统迅速平衡的硬道理。