毛细管气相色谱柱因分离效率高、分析速度快等优势，广泛应用于化工、环境、医药等领域，但实际使用中易因操作不当、维护不足等出现故障，影响分析结果准确性。以下结合常见故障类型，从现象、原因及解决办法展开说明。
一、保留时间不稳定（重现性差）
现象：同一样品多次进样后，目标组分保留时间偏差超过5%，甚至无规律波动。
常见原因：
载气流量/压力不稳定：载气钢瓶压力过低（<0.5MPa时压力易波动）、减压阀故障、气路泄漏（如接头松动）或流量控制器（EPC）失灵。
柱温波动：柱温箱温控精度不足（如温控模块故障）、色谱柱未完全固定（受热后位置偏移导致局部温度不均）。
柱子污染或固定相流失：柱内残留样品基质、高沸点杂质吸附，或固定相因高温长期使用发生降解。
解决办法：
检查载气系统：更换足量钢瓶（压力≥1MPa），用检漏液（如肥皂水）排查气路接头（尤其是进样口、检测器与柱子连接部位），必要时更换减压阀或校准EPC；
稳定柱温：校准柱温箱（确保实际温度与设定值偏差≤±0.1℃），用专用夹具固定柱子，避免与柱温箱壁接触；
老化柱子：在高于常用柱温20~30℃（但不超过柱子最高耐受温度）、载气保护下老化2~4小时，去除残留杂质；若固定相流失严重（如基线持续漂移），需更换新柱。
二、峰形异常（拖尾、前伸、分叉）
1.峰拖尾（对称因子>1.2）
现象：峰后端拖长，呈现“扫帚状”。
原因：
进样口污染：衬管内残留样品、隔垫碎屑，或进样针污染导致样品吸附；
柱子活性位点暴露：毛细管柱内壁去活化层破损（如过度老化、机械划伤），极性组分与活性位点（如硅羟基）结合；
检测器连接不当：柱子出口与检测器接口间隙过大，形成死体积。
解决办法：
清洗进样口：更换衬管、隔垫，用有机溶剂（如甲醇）清洗进样针；
修剪柱子：截去柱子前端5~10cm（去除破损的去活化层），重新安装（确保进样口端插入深度符合仪器要求，通常为4~6mm）；
优化连接：调整柱子与检测器的连接长度，确保接口紧密（无泄漏且无死体积）。
2.峰前伸（对称因子<0.8）
现象：峰前端陡峭，后端平缓，甚至呈现“尖顶后塌”。
原因：
进样过载：进样量超过柱子容量（毛细管柱通常进样量≤1μL，浓度≤1mg/mL），固定相无法完全吸附样品；
柱温过低：目标组分在固定相中的溶解度过高，解析速度慢，导致峰前沿堆积；
载气流量过低：样品在柱内滞留时间过长，扩散不均匀。
解决办法：
减少进样量：稀释样品或降低进样体积（如从1μL减至0.5μL）；
提高柱温：在柱子耐受范围内，适当升高柱温（如每次升高5℃），或采用程序升温（初始温度略高于样品沸点）；
增大载气流量：通过EPC或流量计调整载气流量（如从1mL/min增至1.5mL/min），确保样品快速通过柱子。
3.峰分叉
现象：单个目标组分出现两个或多个重叠峰。
原因：
柱子前端断裂或有死体积：柱子安装时过度弯曲导致前端开裂，或进样口端柱子未插到底（与衬管间隙形成死体积）；
样品溶剂与固定相不匹配：如用极性溶剂（如水）溶解非极性样品，溶剂与固定相相互作用导致样品分流不均；
进样口分流比异常：分流阀堵塞导致部分样品未分流，直接进入柱子形成“双峰”。
解决办法：
检查柱子完整性：若前端断裂，截去破损部分（至少10cm），重新安装并确保插入进样口衬管底部；
更换溶剂：选用与固定相极性匹配的溶剂（如非极性柱子用正己烷，极性柱子用甲醇）；
清洗分流阀：拆卸分流出口管路，用有机溶剂冲洗，必要时更换分流平板。
