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液相色谱仪是我们常见的中大型分析仪器之一,泵是液相色谱的核心模块之一,如何更好的使用液相色谱,如何更好的进行泵的维护,跟小编一起来看看吧。
一、脱气机
1、换流动相后,为了快速更换管路及泵头中的溶剂并且去除不同溶剂混合时产生的气泡,必须进行purge操作,一般脱气机可以对较小的气泡进行真空脱气去除,对于较大的气泡则效果不佳,所以流动相上机之前应充分脱气,常用的脱气方式有超声脱气、通氦气脱气等。
2、不用的流动相通道最好灌注甲醇,并保持吸滤头浸没在溶剂里面,否则脱气机真空泵真空度达不到,会一直工作,损坏真空泵。
脱气机示意图
3、脱气机的脱气包是特殊材质的半透膜气体可以通过,液体不能通过。
一般标配的脱气包是不耐正相溶剂和20%以上的THF的,如使用正相流动相,将脱气机短接,避免流动相经过脱气机,可将流动相管路直接连接在泵头,或更换兼容正相溶剂的脱气包。
二、Purge阀和比例阀
泵头Purge阀
1、对于四元低压泵purge时要一个通道一个通道的脱气,避免脱气不彻di;对于二元高压泵可同时开启不同泵模块的purge阀。
2、设置有机相与水相的专属通道。减少盐析现象的发生对单向阀、密封圈、柱塞杆的损坏,定期更换纯水通道,避免长期使用某一固定通道而滋生微生物藻类堵塞。
3、四元比例阀发生堵塞时,拧下连接比例阀上面的所有管线,用注射器吸取适当溶剂打入比例阀,冲洗各通道,直到液体顺利流出或拆下比例阀,部件用甲醇超声清洗。
4、这次小编再次友情提示一下,当使用等度洗脱条件时,尽量不要用比例阀混合流动相。温度高的夏天尽量做到纯水或者纯盐半天一换,这是很多小朋友踩过的雷。
三、单向阀
单向阀结构示意图
单向阀,用于防止流动相反向流动。
故障现象:压力波动,基线不稳,无压力。
原因:流动相不过滤或经常使用高浓度缓冲盐溶液或使用了未过滤的纯乙腈会造成单向阀污染、堵塞或黏连,从而造成压力不稳或无压力。
解决办法:拆下单向阀套,取出阀芯,使用5%甲醇水溶液超声清洗。
单向阀芯示图
注意:
1)红宝石材质的单向阀超声时,箭头方向向上放置,超声功率不能太大,超声时间不能太久,以免损坏红宝石材质的阀芯。
2)单向阀有方向,流动相只能往一个方向流动,安装时需要注意,装反流动相无法进入后续工作系统。
四、柱塞杆和密封圈
部件介绍:目前市面上常用的密封圈材质石墨特氟龙、聚乙烯等材质,根据使用的溶剂体系选择对应的密封圈材质。
故障表现:漏液报警、压力低,压力波动,循环式后密封清洗储液罐溶剂增多。
原因:由于柱塞杆或密封圈磨损,造成密封性不良,造成漏液。
解决办法:用洁净的软布蘸取合适溶剂擦洗柱塞杆,必要时更换新的柱塞杆和密封圈。
五、混合器
混合器:一般分静态混合器和动态混合器,混合器也是经常出现堵塞的部位。
故障表现:压力升高或波动
原因:由于流动相不洁净或有盐析造成混合器污染或堵塞,除了混合器前的流路会堵塞或污染外,混合器内部腔体滤片也会被污染或堵塞。
解决办法:对于盐析可用热水冲洗,或拆下混合器超声清洗,无法通过冲洗解决的必要时更换新的混合器或管路。
六、SealWash后密封清洗系统
由于柱塞杆一直出于往复运动中,当使用高浓度缓冲盐且有析出时会造成密封圈及柱塞杆磨损,故在使用缓冲盐时应及时对柱塞杆进行清洗。
清洗液:一般用10%甲醇或异丙醇或遵从对应品牌厂商推荐试剂。对于开放式sealwash清洗系统应及时补充清洗液,对于循环式sealwash清洗系统应定期更换清洗液。
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