1)溶液的配制
标准储备液:精确移取1mL的1mg/mLka啡因至10mL容量瓶中,用甲醇定容完成得到100mg/L ka啡因。
2)提取步骤
稀释咖啡样品:移取1mL咖啡至100mL容量瓶中用水定容,即得到稀释后的咖啡样品。
精密称取稀释后的咖啡样品1g,加入10mL甲醇,振荡摇匀,超声10min,8000r/min 离心2min,待净化。
3)SPE小柱操作
SPE柱:月旭Welchrom® C18 规格:500 mg/6mL。
活化:5mL甲醇、5mL水,弃去;
上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,收集于旋转蒸发瓶中;
洗脱:8mL甲醇洗脱,抽干,合并收集于旋转蒸发瓶中;
复溶:减压蒸干至近干,再用水定容至2mL,过0.22μm有机滤膜,供液相色谱仪测定。
4)注意事项
加标水平:在1g样中加入40μL100mg/L的ka啡因标准储备液,加标水平4mg/kg。机度数2mg/L。