蜂产品中喹诺酮类药物多残留的测定

适用于蜂蜜和蜂王浆中恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹、西诺沙星、二氟沙星、沙拉沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、培氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、马波沙星、氟罗沙星、加替沙星、奥比沙星和司帕沙星单个或多个药物残留量的测定。（本实验样品采用蜂蜜）

参考标准：《GB-31657.2-2021食品安全国家标准 蜂产品中喹诺酮类药物多残留的测定 液相色谱－串联质谱法》

蜂蜜：

取试料2g（准确至±0.02g），于50mL聚丙烯离心管中，加磷酸盐缓冲液20mL，涡旋1min，振荡10min，10000r/min离心5min，取上清液，备用。

蜂王浆：

取试料2g（准确至±0.02g），于50mL聚丙烯离心管中，加磷酸盐缓冲液10mL，涡旋1min，振荡10min，10000r/min离心10min，移取上清液至另一离心管。残渣加磷酸盐缓冲液10mL重复提取，合并2次上清液，玻璃纤维滤纸过滤，备用。

SPE柱：月旭Welchrom^® BRP，规格：200mg/6mL。

活化：10mL甲醇、10mL水，弃去；

上样：取备用液过柱，弃去；

淋洗：5mL水，抽干；

洗脱：4mL 5%甲酸甲醇、4mL乙酸乙酯洗脱，抽干并收集于离心管中；

复溶：将收集液体于40℃水浴氮气吹至近干，加20%乙腈甲酸溶液至1.0mL溶解残余物，超声1min，涡旋混匀（蜂王浆样品溶液需在4℃下20000r/min离心10min），上清液过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。

色谱柱：Ultimate^® UHPLC XB-C18，1.8μm，2.1×50mm。

流动相：A： 0.1%甲酸水溶液；B：甲醇

柱温：35℃；流速：0.3mL/min；进样体积：1µL。

梯度洗脱程序：见表1 。

离子源：电喷雾离子源（ESI）；

扫描方式：正负离子扫描；

检测方式：多反应监测（MRM）模式；

离子喷雾电压：5500 V；离子源温度：500℃；

气帘气（CUR）10 psi；雾化气（GS1）55 psi；辅助气（GS2）50 psi。

其他质谱参数见表2

色谱图或者加标回收率结果

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