峰前沿的原因简析(一)
更新时间:2022-11-17 点击次数:1138
溶剂效应在中药样品中普遍存在的主要原因就是溶剂,多数的中药成分需要在纯有机相或高比例的有机相中才能溶解,但在液相分析时,又因需要合适的保留时间而使用较高比例的水,导致流动相与样品溶剂之间存在较大的的极性差异,这种情况下,有些就会出现液相色谱不同程度的前延,因而对检测产生影响。这种情况下,我们可以通过降低进样量、使用较大柱前体积的仪器或变更检测条件等方法来解决这个问题。
实例一:降低进样量能有效避免溶剂效应;
项目:中国药典2020版一部-青皮含量测定;
流动相:甲醇-水=25-75;
对照品溶液:取橙皮苷对照品适量,加甲醇制成每1mL含橙皮苷0.1mg的对照品溶液。
流动相仅25%甲醇,对照采用纯甲醇溶解,两者极性差距较大,按标准要求10μL进样,出现前延现象,降低进样量后,进样5μL,就解决了峰前延问题。
实例二:使用较大柱前体积的仪器进行检测;
项目:中国药典2020版一部-地榆槐角丸含量测定;
流动相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸=11-10-79;
对照品溶液:取槐角苷对照品适量,加甲醇制成每1mL含25μg的溶液。
说明:采用较小柱前体积仪器检测,样品溶液未能与流动相充分混匀,峰有明显前延现象。
说明:采用较大柱前体积仪器检测,样品溶液与流动相充分混匀,前延现象得以消除。