峰前沿的原因简析(一）

溶剂效应在中药样品中普遍存在的主要原因就是溶剂，多数的中药成分需要在纯有机相或高比例的有机相中才能溶解，但在液相分析时，又因需要合适的保留时间而使用较高比例的水，导致流动相与样品溶剂之间存在较大的的极性差异，这种情况下，有些就会出现液相色谱不同程度的前延，因而对检测产生影响。这种情况下，我们可以通过降低进样量、使用较大柱前体积的仪器或变更检测条件等方法来解决这个问题。

实例一：降低进样量能有效避免溶剂效应；

项目：中国药典2020版一部-青皮含量测定；

流动相：甲醇-水=25-75；

对照品溶液：取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含橙皮苷0.1mg的对照品溶液。

图一： 青皮进样量5μL与10μL

的对照品图对比

流动相仅25%甲醇，对照采用纯甲醇溶解，两者极性差距较大，按标准要求10μL进样，出现前延现象，降低进样量后，进样5μL，就解决了峰前延问题。

实例二：使用较大柱前体积的仪器进行检测；

项目：中国药典2020版一部-地榆槐角丸含量测定；

流动相：甲醇-乙腈-0.1%磷酸=11-10-79；

对照品溶液：取槐角苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含25μg的溶液。

说明：采用较小柱前体积仪器检测，样品溶液未能与流动相充分混匀，峰有明显前延现象。

图三：较大柱前体积仪器上对照品图

说明：采用较大柱前体积仪器检测，样品溶液与流动相充分混匀，前延现象得以消除。