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动物性食品中氯霉素残留量的测定

更新时间:2022-11-07 点击次数:787


01

适用范围


适用于猪、鸡肌肉、肝脏和鱼、虾可食组织中氯霉素残留量的测定。(本实验样品采用猪肌肉)

参考标准:《GB-31658.2-2021食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》



02

提取步骤

称取试料5g(准确至±0.02g),加内标工作液50μL、乙腈5mL、4%氯化钠溶液5mL,涡旋振荡2min,4000r/min离心10min,取上清液,残渣重复提取一次,合并上清液。加正己烷5mL,涡旋振荡1min,2000r/min离心10min,弃去上层液,正己烷重复提取一次。加水饱和的乙酸乙酯溶液5mL,涡旋振荡1min,2000r/min离心10min,取上层液转移至另一离心管中,重复提取一次,合并提取液,氮气吹干,加水-乙腈(95:5)3mL使溶解,备用。




03

SPE净化步骤

SPE柱:月旭Welchrom® C18E,规格:500mg/3mL。

活化:10mL甲醇、10mL水,弃去;

上样:取备用液全部过柱,弃去;

淋洗:6mL水,抽干;

洗脱:3mL 50%甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;

复溶:在洗脱液中加入水饱和乙酸乙酯溶液8mL,涡旋振荡1min,2000r/min离心5min,取上清液,氮气吹至近干,用50%甲醇溶液定容至1mL,涡旋混匀,过0.22μm滤膜,供液相色谱-串联质谱仪测定。




04

色谱条件

UPLC条件


色谱柱:Ultimate® XB-C18,5μm,3.0×150mm

流动相:甲醇:水=75:25

柱温:30℃;

流速:0.4mL/min;

进样体积:2µL。

质谱条件




离子源:电喷雾离子源(ESI);

扫描方式:负离子扫描;

检测方式:多反应监测(MRM)模式;

离子喷雾电压:-4500V;离子源温度:500℃;

气帘气(CUR)10psi;雾化气(GS1)55psi;辅助气(GS2)50psi。

其他质谱参数见表1


微信截图_20221107140946.png


05

色谱图或者加标回收率结果



06

相关产品信息


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