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食品中氨基甲酸乙酯的测定-酱油

更新时间:2022-10-20 点击次数:781


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适用范围


本标准规定了啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱法 测定。

本标准适用于啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的测定。

参考标准:《GB 5009·223-2014 食品中氨基甲酸乙酯的测定》


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试样制备

样品摇匀,称取2g(精确至0.001g)酱油样品,加100.0μL 1.0μg/mL氨基甲酸乙酯工作液、氯化钠0.3g,超声溶解、混匀。

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SPE净化步骤净化

SPE柱:Welchrom® Celite AZO,规格:2g/12mL;     

上样:试样液全部上样,静置10min;

淋洗:10mL正己烷,弃去;

洗脱:15mL 5%乙酸乙酯-yi醚溶液,压干,接收。

洗脱液经装有2g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后,收集于15mL刻度试管中,室温下用氮气缓缓吹至约0.5mL,用甲醇定容至1.0mL制成测定液,供GC/MS分析。

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注意事项

加标水平:在2.0g试样中加入100μL 1μg/mL氨基甲酸乙酯工作液,加标水平0.05mg/kg,机读数为0.1μg/mL。

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色谱条件

●  气相色谱条件

色谱柱:WM-InoWAX,30m×0.25mm×0.25μm 。

进样口温度:250℃;

升温程序:50℃,保持1min,以8℃/min升温至180℃,再以240℃/min后运行5min;

载气:高纯氦气(纯度>99.999%);

进样方式:不分流进样;

恒流模式:1.0mL/min;

进样量:1μL。

●  质谱条件

电离方式:电子轰击电离源(EI);

电离能量:70eV;

传输线温度:250℃;

离子源温度:230℃;

四极杆温度:150℃;

监测方式:氨基甲酸乙酯选择监测离子:44、62、74、89,定量离子62;

溶剂延迟:8min。

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色谱图及加标回收率结果


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