水产品中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量的测定

适用于鱼、虾、蟹、鳖及海参等水产品可食组织中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量的测定。（本实验样品采用鳜鱼）

参考标准：《GB-31656.11-2021食品安全国家标准 水产品中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量的测定 方法二》

取试样2g（准确至±0.02g），加Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液6.0mL、醋酸铅溶液2.0mL，涡旋1min，超声10min后，在4℃下以8000r/min离心5min，移取上清液，残渣分别用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液6.0mL，重复提取两次，合并3次提取液。

向上述提取液中加入正己烷10mL，涡旋1min后，8000r/min的速率离心5min，去除上层液，下层溶液待进一步净化（对于鳗鲡、蟹和海参样品，需按照上述方法净化两次）。

SPE柱：月旭Welchrom^® BRP，规格：60mg/3mL。

活化：5mL甲醇、5mL水，弃去；

上样：取10.0mL提取液上样，控制流速约1mL/min，弃去；

淋洗：5mL水，5mL 甲醇溶液，抽干；

洗脱：5mL甲醇-乙酸乙酯洗脱，压干并收集于离心管中；

复溶：将收集液体于40℃水浴氮气吹至近干，用甲酸溶液（0.1%）-乙腈1.0mL溶解残余物，涡旋混匀，过0.22μm滤膜，为防止药物变性，需及时供液相色谱-质谱仪测定。

色谱柱：Ultimate^® UHPLC XB-C18, 5μm, 2.1×150mm。

流动相：A: 0.1%甲酸水溶液；B: 乙腈；

柱温：35℃；

流速：0.2mL/min；

进样体积：2µL；

梯度洗脱程序：见表1

色谱图或者加标回收率结果

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