长假过后，仪器的正确打开方式

更新时间：2022-10-09 点击次数：1510

小伙伴们好久不见，度过了愉快的假期，是不是意犹未尽，还没缓过来，说不定我们的仪器也是这样的状态呢，长假综合症，要开工了先别着急开机，小编有一份开机注意事项送您，看完再开机，保证您今天开工大吉！

Wisys5000分析型液相色谱仪开机篇

1	根据实验需求配制相应的流动相接入仪器的各个通路，并配制泵头和自动进样器的清洗溶液。
2	若使用ELSD检测器，首先开启氮气压力到3.5bar，确保能持续供气（如未配置ELSD检测器，请忽略此步骤）。
3	打开泵、自动进样器、柱温箱和检测器模块的电源。
4	打开电脑，启动Clarity工作站。
5	开排气阀，单个通路排气泡，排完后记得旋紧。
6	设置流动相初始比例开始平衡；若流动相含有缓冲盐，请先用10%的有机相水溶液进行过渡，再换成仪器方法初始比例的流动相进行平衡。
7	执行自动进样器清洗命令，并将进样阀切换至Inject的状态进行平衡。
8	设置柱温箱温度。
9	若使用VWD/DAD检测器，待泵开启约5min后再打开氘灯和/或钨灯，并设置检测波长等。
10	若使用FLD检测器，需设置池温、激发波长、发射波长、采集频率等。
11	若使用RI检测器：先打开冲洗阀（purge=on）冲洗参比池约20min，再关闭冲洗阀（purge=off），并设置池温和极性。
12	监测基线，待系统流路充分平衡后，基线正常稳定，可以开始进样分析。

开机后压力在一段时间逐渐变化（升高或降低），这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题，只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序，由于流动相的比例正处在变化中，压力也会跟随变化。

泵无压力，不过液，通常会出现在长假之后，我们排查以下，如果管路里有大段的空气，重新Purge之后还是不能正常过液，我们可以使用注射器吸出液体重新连接管路，如单向阀问题，可更换单向阀阀芯。

液相色谱仪开机后压力瞬间变化（>3MPa）。

通常以下四种情况，可依次排查解决：是否有气泡；是否有漏液；单向阀不良；或者泵工作相位不正确，可逐个排除。

Sail1000制备型液相开机篇

制备型液相色谱仪示意图

1	准备好样品，平头注射器、样品过滤头，待进样时使用。
2	馏分收集器内依次放入干净的试管，试管个数满足分析时所用个数。
3	流动相准备：配置所需的流动相，对配置好的流动相进行超声、过滤、脱气，后置于干净的溶剂瓶，配备的量需足够分析。
4	溶剂滤头清洗，对新的溶剂滤头需置于异丙醇中超声30分钟，去除杂质，使用过程中，也需定期对溶剂滤头进行清洗。
5	进样阀清洗，在'LOAD'模式下，以注射器将流动相注入进样阀内清洗几次，每次用量可为定量环体积的 2-3倍；后置于'INJECT'模式下，再用流动相清洗进样阀，每次用量可为定量环体积的 2-3倍。
6	按顺序打开仪器各模块的电源→电脑电源→打开工作站。确认各模块之间的管路连接正常，确认工作站和仪器连接正常。
7	紫外可见光检测器：氘灯和钨灯使用寿命为2000小时，达到后使用寿命，及时更换氘灯和钨灯，检查流通池接头连接是否紧密。若检测器内部及外表面溅到液体试剂，及时擦干。
8	馏分收集器：将仪器各部分连接好，打开软件，选择对应位置，分别发送收集指令，观察收集管是否在对应的范围内。
9	平衡色谱柱，基线稳定后运行分析系统，手动进样测试。

GPC凝胶色谱仪开机篇

1	确认供电线、各通讯连接线、管路都已连接，打开各模块电源，打开电脑上软件配置，查看软件与各模块通讯连接正常。
2	检查各模块连接接头是否拧紧，确认色谱柱两端接头拧紧。
3	检查凝胶净化色谱柱是否湿润，若发现色谱柱内变干，新配环己烷与乙酸乙酯1:1的流动相，设置流速1mL/min，直到色谱柱内填料湿润复原。
4	在色谱系统使用之前，明确以下参数：色谱分析时的所需流动相（为50%环己烷/50%乙酸乙酯）；流动相流速；分析时间；检测波长点；手动进样量；收集时间、收集条件，并在软件界面中对应设置所需参数。

Watbule C系列

进样小瓶清洗机开机篇

长假过后，进样小瓶清洗机的正确开机如下:

1	查看自来水阀门开关是否打开，水压是否正常。
2	如果使用储水罐存放纯水的话,查看储水罐中的纯水水位是否够，洁净度是否达标。
3	查看下水管道是否通畅。
4	查看电路上是否存在其他大功率电器防止功率过载。
5	查看进样小瓶清洗机内腔是否洁净无异物，如有污物残留，可先安装上空篮架，采用快洗模式，预先清洗一遍。

液相色谱柱篇

液相色谱柱在使用前可以重新活化下：

反相色谱柱：一般反相色谱柱都保存在80%甲醇水中，在重新使用前，先用80%甲醇水0.3mL/min，30℃柱温下冲洗4h，在切换到10%甲醇水，冲洗1h，使柱子得到充分活化。

正相色谱柱：在正相模式下使用的正相色谱柱通常保存在正己烷中，活化时，可以先用100%正己烷0.2mL/min，30℃柱温下冲洗4h，再用做样流动相1mL/min冲洗2h；在反相模式下使用的正相色谱柱保存在纯乙腈中，活化时使用纯乙腈1mL/min，30℃柱温下冲洗2h。

HILIC系列色谱柱：该系列色谱柱通常保存在纯乙腈或95%乙腈水中，活化时先用纯乙腈0.3mL/min，30℃柱温下冲洗4h，然后用70%乙腈1mL/min，30℃柱温下冲洗1h。

硅胶基质离子交换柱：离子交换柱保存在10%甲醇水中，活化时需要在10%甲醇水中0.5mL/min，30℃柱温下冲洗4h，然后再用过渡流动相1mL/min，30℃柱温下冲洗1h。

聚合物基质离子交换柱：该系列色谱柱通常保存在纯水中，重新活化，H柱可以用pH=2.5硫酸水溶液，Ca柱用0.5g/L EDTA/Ca水溶液0.5mL/min，80℃柱温下冲洗12h，然后水相环境做样流速，80℃柱温下冲洗4h。

SEC分子排阻柱：分子排阻柱保存在10%乙腈水中，重新活化时，第一步用纯乙腈，第二步用水，0.5mL/min，30℃柱温下各冲洗5h。

气相色谱柱篇

气相色谱柱在重新开始使用前可以先老化处理：

1	首先使所有加热部位（如进样口和检测器）降温。
2	将切割好的毛细管柱接到进样口，开通载气并保持适当流速。
3	将色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯，正常情况下应能够观察有连续的气泡冒出，否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂、或进样口参数异常。
4	用6倍柱体积（或吹扫约15分钟）的载气吹扫色谱柱以排除柱内可能存在的空气。
5	设置柱温箱温度，起始温度30℃，保持5分钟，以5℃/min缓慢升温至色谱柱温度上限-20°C后继续老化2个小时；温度一般不要超过色谱柱的恒温温度上限，柱尾端可以不接检测器。

小伙伴们咱们开机吧，热爱工作的我们又回来啦！