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关于ELSD蒸发光散射检测器的知识专辑(上)

更新时间:2022-08-10 点击次数:4792



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ELSD5450低温型蒸发光散射检测器


Hello小伙伴大家好,想必大家实验室都有蒸fa光散射检测器(ELSD)吧,对于脂类、糖类、氨基酸、聚合物等无紫外响应的待测物我们还是得选择通用型检测器,今天小编汇总了一篇ELSD干货,助力你的进阶之路,记得收藏&分享噢。

ELSD的工作原理 

ELSD的检测原理分三步,三、二、一,走起:

1

雾化过程

用惰性气体或净化空气将色谱柱流出物雾化,流动相和气体混合喷成均匀的雾滴。

2

fa过程

在漂移管中将流动相挥fa,雾滴经过加热的漂移管,流动相被蒸fa,溶质形成极细的颗粒。

3

检测过程

测定留下来的样品颗粒的光散射,溶质颗粒气流在检测池被光束照射,其散射光被光电二极管转变为电信号输出。

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ELSD检测的优点及缺点

ELSD可作为高效液相色谱、高速逆流色谱、超临界流体色谱等色谱的检测器。作为新型的通用型检测器,它具有许多优点:首先,ELSD检测不依赖于样品的光学性质,只要挥fa性小于流动相的物质,都可以在ELSD上产生响应。其次,ELSD可以很好的支持梯度洗脱,蒸fa光散射检测可以消除流动相配比变化对基线产生的影响。另外,辅助载气提高了检测灵敏度,保持检测池内的清洁,避免污染。

但是,相对于UV检测器,ELSD检测也有一定的特殊性。ELSD检测要求流动相及流动相中加入的修饰剂必须有良好的挥fa性,这样就使非挥fa性的缓冲盐的应用受到了限制。与UV检测器相比,ELSD检测的灵敏度略低。

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影响ELSD检测性能的基本因素

操作条件的选择,选择合适的操作条件可提高方法的灵敏度,操作条件的选择取决于样品的挥fa性、流动相的组成及其流速。

流动相组成及流速的选择,流动相的挥fa性越好,方法的灵敏度越高。流动相的流速越低,相应的信号越强。漂移管温度对基线水平和噪音的影响并无明显的规律性。zui you温度应为在流动相基本挥fa的基础上,产生可接受噪音的zui 低温度。载气流速是影响检测性能的一个很重要的因素。zui you载气流速应是在可接受噪音的基础上,产生最大检测响应值时的zui 低流速。

ELSD使用中常见问题

01

改变漂移管温度后仪器的响应不一样

温度太低,基线水平较高,流动相得不到充分挥fa;温度太高,会使流动相沸腾,反而增加背景噪声,同时还有可能导致被测样品的部分挥fa,降低信噪比。zuiyou的温度应为流动相基本挥fa基础上,产生可接受噪音的zui低温度。

ELSD5450属于低温性蒸fa光散射检测器,可以用低于溶剂沸点的温度挥发溶剂。例如:纯水的沸点为100度,调节挥fa温度为40度就可以达到水*挥发的效果,如果是甲醇,温度35度就可达到。所以日常实验中的梯度流动相,多种溶剂混合后的沸点是低于100度的,我们把温度设置在40度就可以了。不是说温度设置在60度80度就不可以,而是40度是它最佳的一个挥发温度,挥发温度越低样品形成的颗粒越大,ELSD的响应值就越高。

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02

改变载气流速后仪器的响应不一样

其它条件不变的情况下,载气流速越小,形成的物质粒子半径越大,对光的散射能力越强,相应的响应信号越大,zui you的载气流速应为可接受噪音基础上并且产生较高响应的zui低流速。

03

仪器一直显示未就绪状态

不同溶剂的挥fa性不同,仪器较长时间保存在易挥fa的溶剂中,由于溶剂的挥fa而导致液相的脱气机真空不够而仪器一直显示未就绪状态。遇到这种情况后要先更换挥fa性较低的溶剂(如异丙醇)对仪器的每个管路分别Purge 10分钟以上,然后仪器的噪音会逐渐降低,软件也会由未就绪变成空闲状态。然后就可以更换需要的流动相进行平衡。

04

仪器的基线很乱,无规律状态,噪声范围很大

这种情况多半是漂移管污染了,需要对漂移管进行清洗。按照仪器说明书的操作用适合的工具拆开仪器,用专用的清理刷使用乙醇和清水进行清洗。如果使用氨基柱,并将氨基柱用于反相,在水的作用下,氨基会流失,噪声就会比较大,可以通过提高有机相比例或更换其他种类的色谱柱来解决。

05

不出峰或峰太小

● 温度设置过低,流动相雾化不充分造成。

● 温度设置过高,待测组分挥fa

● 漂移管脏,造成低噪音。

● 废液管没入废液瓶中,废气管内有液体,废液管必须在液面以上,在虹吸管形成液封。

● 排气不畅,或外界抽气压力过大。

06

序列太长时,同一样品在序列前后的峰面积异较大

遇到这种情况就要考虑同一序列中需要排的样品数了。分析原因,可能是流动相组成中不同成分的挥fa性不一致,导致运行到后面的流动相中不同组分的比例fa生变化,出峰情况也就不一样了;还有可能在运行的过程中样品颗粒有少量残留在仪器中没有排出而导致后面的样品面积增大。使用ELSD检测时,可减少同一序列的样品数量,检测的数量少了,相对仪器的负担也会减少,维护起来也方便。

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07

前处理引入污染

由于选择ELSD作为检测器是用于常量或痕量分析,多数时需要对样品或预处理中的萃取液进行浓缩,这时需要考虑溶液中痕量干扰物,如塑料制品中的增塑剂,在多数萃取时使用氯仿类萃取液时,会溶解增塑剂,如果直接上色谱分析,ELSD不会明显显现,一旦进行浓缩后,增塑剂浓度变得很大,可以被ELSD检出。

08

结果计算

在ELSD的方法中通常应用对数相关的方式进行线性回归,因为在ELSD的检测过程中随着浓度的增加,信号响应的方差可能会随之增大,为了使方差恒定,可以采用浓度和峰面积取对数后的线性回归,并且在实际供试品含量计算时需要带入线性方程进行计算,在ELSD的方法中不宜采用单点外标,至少采用两点的曲线法进行定量计算。

出现问题时应逐一排查流动相(水/甲醇/乙腈/酸等),气源,色谱柱,仪器管路。

关于仪器故障排查以及维护操作我们下次再分享,关注月旭科技,分享知识,助力你的进阶之路,下一个实验室主任就是你了!


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