牛可食性组织中氨丙啉 残留量的测定

适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪中氨丙啉残留量的检测。（本实验样品采用牛肌肉、牛脂肪）

参考标准：《GB-31613.1-2021 食品安全国家标准 牛可食性组织中氨丙啉残留量的测定 液相色谱－串联质谱法和高效液相色谱法 方法一》

牛肌肉、肝脏和肾脏：

取试料2g（准确至±0.02g），加磷酸盐缓冲液10.0mL，10000r/min均质1min，8000r/min离心5min，收集上清液，残渣加磷酸盐缓冲液10.0mL，重复提取一次，合并上清液，备用。

牛脂肪：

取试料2g（准确至±0.02g），加乙腈10.0mL，10000r/min均质1min，8000r/min离心5min，取上清液于50mL塑料离心管中，残渣加乙腈10.0mL，重复提取一次，合并2次上清液，于50℃水浴中氮吹至干，用磷酸盐缓冲液20.0mL溶解残余物，备用。

SPE柱：月旭Welchrom^® BRP，规格：60mg/3mL。

活化：3mL甲醇、3mL水，弃去；

上样：取5mL备用液过柱，弃去；

淋洗：3mL水，弃去并挤至近干；

洗脱：2mL甲醇洗脱，压干并收集于离心管中；

复溶：将收集液体于40℃水浴氮气吹干，用0.1%甲酸溶液-甲醇（90:10）1.0mL溶解残余物，过0.22μm滤膜，液相色谱-串联质谱仪测定。

UPLC条件

色谱柱：Ultimate^® XB-C18，2.1×150mm，3µm。

保护柱柱芯：Ultimate^® XB-C18，

柱芯: 3µm，120Å， 2.1×10mm；

流动相：0.1%甲酸水溶液-甲醇（90:10）；

柱温：30℃；

流速：0.2mL/min；

进样体积：2µL。

质谱条件

离子源：电喷雾离子源（ESI）；

扫描方式：正离子扫描；

检测方式：多反应监测（MRM）模式；

离子喷雾电压：5500 V；

离子源温度：500℃；

气帘气（CUR）10 psi；雾化气（GS1）55 psi；辅助气（GS2）50 psi。

其他质谱参数见表2

1.牛肌肉基质混合对照溶液25ng/mL 图谱

2.牛肌肉样品空白 图谱