烘焙食品（饼干薯片）中安赛蜜和糖精钠的测定

安赛蜜与糖精钠

安赛蜜跟糖精钠均为食品甜味添加剂，并且在我们的日常生活中十分的常见，从我们喝的饮料到我们吃的零食随处可见。
安赛蜜的甜度是蔗糖甜度的130倍，而糖精钠则更为夸张是蔗糖甜度的300-500倍，特点都是易溶于水、无营养、不易被吸收。安赛蜜作为新一代的甜味剂，对热和酸的稳定性更强，在人体内不代谢（是中老年人、肥胖病人、糖尿病患者理想的甜味剂）。而糖精钠是老一代甜味剂，口感相对安赛蜜差一些，有后苦。但是作为食品添加剂，两者的使用过量均有一定危险性，所以今天我们就带大家来测定一下日常生活中经常见到的烘焙食品中的安赛蜜和糖精钠。

适用范围
适用于烘焙食品中安赛蜜和糖精钠的的测定(本实验样品为饼干和薯片）。

溶液的配置

标准储备液：称取安赛蜜、糖精钠标准品各10mg（至0.5mg），分别用水溶解并定容到10mL，浓度为1mg/mL。
混合使用液：分别移取1mL 1mg/mL安赛蜜、糖精钠标准储备液于10mL容量瓶中,用水定容到10mL，配成混合使用液,浓度为100μg/mL
乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，用水定容至1L。

提取步骤

饼干：
称取2g样品，加入20mL甲醇，充分混匀，超声提取15min，离心2min（7000r/min），取上层清液于100mL鸡心瓶中；再重复提取两次；在上清液中加入1mL水，在35℃条件下减压蒸馏至近干，加入2mL水，混匀，待净化。
薯片：
称取2g样品，加入20mL甲醇，充分混匀，超声提取15min，离心2min（6000r/min），取上层清液于50mL鸡心瓶中；再向下层残渣中加入20加入20mL甲醇，充分混匀，超声提取15min，离心2min（6000r/min），合并上清液；在上清液中加入1mL水，在35℃条件下减压蒸馏至近干，加入2mL水，混匀，待净化。

SPE净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom® C18规格：500 mg/6mL。
活化：5mL甲醇，5mL水，弃去。
上样：待净化液全部上样，收集于25mL容量瓶中。
洗脱：加入5mL水润洗鸡心瓶，重复润洗4次，收集于25mL容量瓶中，抽干柱子。
定容：合并上样液和洗脱液，定容至25mL，过水膜0.22μm，上HPLC检测。

色谱条件

色谱柱：月旭Ultimate® ODS-3  4.6×250mm，5μm
流动相：0.02mol/L乙酸铵溶液：甲醇(88:12)
流速：1.0mL/min
柱温：30℃
进样量：20μL
波长：214nm

色谱图或者加标回收率结果

图1.安赛蜜、糖精钠标准品0.4mg/L

图2.安赛蜜、糖精钠标准品1mg/L

图3.安赛蜜、糖精钠标准品2mg/L

图4.饼干样品

图5.饼干样品加标5mg/kg

图6.饼干样品加标12.5mg/kg

图7.饼干样品加标25mg/kg

图8.薯片样品

图9.薯片样品加标5mg/kg

图10.薯片样品加标12.5mg/kg

图11.薯片样品加标25mg/kg

表1：饼干样加标回收率

表2：薯片样加标回收率

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